一、小型熱回流提取罐概述
小型熱回流提取罐是遵循索氏道理研制而成的一種能中藥萃取配備,頻年來應(yīng)用較普及。中藥提取使用較普及的主要有醇提與水提種,即溶媒為酒精或水。熱回流提取的節(jié)能成績獲得公認(rèn),尤為對醇提更加顯著。設(shè)備的構(gòu)造主要由提取機(jī)組及濃縮器機(jī)組兩部分構(gòu)成,首要是在提取、濃縮進(jìn)程中,提取液延續(xù)從提取罐底部進(jìn)入濃縮器進(jìn)行濃縮,濃縮發(fā)生的二次蒸汽經(jīng)冷凝持續(xù)送入提取作為新溶劑,使藥材與溶劑中含可物質(zhì)濃度始終保持高梯度,使藥材中的溶質(zhì)高速溶出,從而抵達(dá)快捷抽提的成效。
二、小型熱回流提取罐原系統(tǒng)實(shí)際應(yīng)用功況及問題分析
小型熱回流提取罐體系應(yīng)用于醇提中,由于酒精的沸點(diǎn)低,蒸發(fā)量較大,回流量較大,是以能相對保障藥材與溶劑中含的物質(zhì)的濃度有較高的梯度,使藥材中的溶質(zhì)倏地溶出,到達(dá)較好的提取效果,并能較好地收受接管溶媒,在醇提中適用性較強(qiáng)。但在中藥水提中,因?yàn)榉悬c(diǎn)相對于較高,揮發(fā)量減少,所以合用成果其實(shí)不是很好。6m3提取罐的投料量在今朝經(jīng)常使用的提取罐系列設(shè)備中是較大的一種 ,按慣例操縱提取一次須要用水熬2~3次,通常是2次。也即是說6m3提取罐熬制一次需用水8~10m3,即用熱回流方式需回流量為4~5噸,多么濃縮器的加熱面積需要相對較大,設(shè)施廠家為了包管有子虛的加熱面積,并使加熱器不至過于重大,便采取相對于加長加熱管與減小管徑增加排管數(shù)量的法子(注:這里是以一般三效濃縮器比較)來保障加熱器加熱面積。實(shí)際應(yīng)用中濃縮器的揮發(fā)量較小 ,回流量達(dá)不到要求,這就使提取中藥材與提取液間的濃度差較低,藥物有效成闡發(fā)出機(jī)伶 ,提取時日長達(dá)10小時以上手段實(shí)現(xiàn)。
順便在這里說一下,一些熱回流提取擺設(shè)將濃縮揮發(fā)的二次蒸汽直接導(dǎo)入提取罐再經(jīng)冷凝器冷凝回流至提取罐,利用二次蒸汽的熱量來維持提取罐藥液沸騰,從而抵達(dá)節(jié)能的成就;在實(shí)踐生產(chǎn)中,我們曾經(jīng)用這種方式做過,二次蒸汽并不克不及堅持提取罐藥液沸騰,頗為是對直筒式大型提取罐,并且因?yàn)槎握羝M(jìn)入提取罐原來就更小的空間而形成罐內(nèi)壓力舉高,使冷凝液回流不暢,甚至從回流管直接短路后未經(jīng)冷凝的蒸汽向外噴出。這樣提取光陰更長,十多個小時才提取一次,在實(shí)際生打造運(yùn)用中不現(xiàn)實(shí)。
造成回流量少的主要原因:
(1)由于濃縮器外加熱器采用了較長、 較小直徑的加熱管 ,蒸汽加熱時從底部進(jìn)入的液體很快就會沸騰,上升至中上部大部分已汽化(從加熱器頂部視鏡即可看到),這樣便使得中上段加熱管的加熱面積沒有充分利用,即實(shí)際加熱面積減少;
(2) 濃縮器加熱器循環(huán)管徑過小,使液體補(bǔ)充到加熱器不及時。按化學(xué)工程手冊提供的經(jīng)驗(yàn)參數(shù):采用自然循環(huán)外加熱器的循環(huán)管截面積應(yīng)為加熱管總截面積的2~3倍 ,實(shí)際應(yīng)用在短管(約1~1 . 2m)加熱器中有1倍左右即可(從三效濃縮器應(yīng)用中可知) ,而目前應(yīng)用在熱回流提取濃縮器中的循環(huán)管截面積只有加熱管截面積的1/2;
(3)在額定蒸汽壓力下,加熱面積可能過小,這可能是在設(shè)計中選用導(dǎo)熱參數(shù)等各種因素不當(dāng)而設(shè)計成加熱器加熱面積過小,導(dǎo)致蒸發(fā)量過小。
三、小型熱回流提取罐系統(tǒng)的改造及改造后應(yīng)用工況
經(jīng)上述分析,我們知道影響熱回流提取的回流量主要是濃縮器的蒸發(fā)量。我們根據(jù)上述分析進(jìn)行以下改造:
(1) 因?yàn)榧訜崞骷訜崦娣e已定,要加大面積改造艱巨,且太大的加熱器從利潤到占天空積都差別算;因此在加熱器械質(zhì)及面積已定的狀況下,只要從加熱蒸汽與提取稀釋液的溫差思考,而加熱蒸汽的應(yīng)用額外壓力已定,即加熱蒸汽的運(yùn)用最高溫度已定,所以低沉濃縮液的沸點(diǎn)是唯一選擇。也就是說在這種情況下只要采用真空濃縮能力行進(jìn)濃縮器的蒸發(fā)量。但是在唱工上采用的是常壓提取,要采納真空濃縮就只能將冷凝液間歇式回流至提取罐內(nèi),于是需增長一個稀釋冷凝液貯罐。
(2) 對付濃縮加熱器在稀釋中具有中上段加熱管因?yàn)楸患訜嵋后w已汽化及循環(huán)管截面積太小而影響加熱面積的利用率標(biāo)題,咱們參考了多種原料,而接納了底置式自然輪回蒸發(fā)器方法與加大循環(huán)管直徑的法子;行將揮發(fā)器的兩個主要裝置加熱器和汽液群集器劃分設(shè)置裝備擺設(shè)在底部和頂部。咱們思忖到為使被加熱液體較易上升又盡可以或許使液體在管內(nèi)時有較高的靜壓,使液體的沸點(diǎn)抬高,而不致于在加熱管內(nèi)流動時就汽化而采用將加熱器歪斜安設(shè),傾斜角約20°支配,多么安設(shè)也無利于蒸汽冷凝的疏水。
經(jīng)過上述改造,改造實(shí)現(xiàn)后,濃縮蒸發(fā)器的蒸發(fā)量大為進(jìn)步,按正常把持大多數(shù)在提取液沸騰后一小時擺布便可先進(jìn)行濃縮 ,揮發(fā)回流量在4小時內(nèi)可達(dá)到 5m3擺布,從而擔(dān)保了所提取藥物與液體間不絕有較高梯度的濃度差 ,從而確保藥物無效成分能以較高的速度析出。何等從投推斷提取 — 濃縮實(shí)現(xiàn),多在一個班內(nèi)即可實(shí)現(xiàn)一次投料量的哄騙,與生制造工夫班次親熱切合。
一般在一個班內(nèi)即可完成一次投料量的操作,與生產(chǎn)時間班次密切相符。